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淺論氣體壓強對金剛石薄膜質(zhì)量的影響

瀏覽: 作者: 來(lái)源: 時(shí)間:2023-05-08 分類(lèi):優(yōu)秀論文
本文采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法MPCVD制備金剛石薄膜,同其它的化學(xué)氣相沉積方法相比,微波等離子法制備的金剛石薄膜均勻性好純度高,且可實(shí)現大面積的金剛石薄膜的制備

淺論氣體壓強對金剛石薄膜質(zhì)量的影響

 

孫鑫1 丁喜峰2 王文靜1

 

1. 燕山大學(xué)理學(xué)院實(shí)驗中心,秦皇島,河北,066004;

.燕山大學(xué)理學(xué)院應用物理系,秦皇島,河北,066004

 

  :以甲烷、氫氣做為氣源,利用微波等離子氣相沉積的方法在硅片上沉積金剛石薄膜。研究了不同壓強對金剛石薄膜質(zhì)量的影響。結果表明當氣氛壓強為9KPa時(shí)可獲得高質(zhì)量的金剛石薄膜。

關(guān)鍵詞:金剛石(薄膜);MPCVD;氣體壓強;Raman光譜

中圖分類(lèi)號:TB43         文獻標識碼:B

 

   1 概述

 

 金剛石在力、熱、光、電等方面有著(zhù)非常優(yōu)異的特性,在機械、聲學(xué)、光學(xué)、電子等領(lǐng)域有著(zhù)廣泛地應用前景。但金剛石的價(jià)格十分昂貴,在實(shí)際應用中受到限制。隨著(zhù)化學(xué)氣相沉積金剛石薄膜技術(shù)的發(fā)展,金剛石薄膜的一些性能指標已經(jīng)達到了天然金剛石的水平,而化學(xué)氣相沉積法制備成本低廉,使得金剛石薄膜在各個(gè)領(lǐng)域的應用更加值得期待。

 本文采用微波等離子體化學(xué)氣相沉積法(MPCVD)制備金剛石薄膜,同其它的化學(xué)氣相沉積方法相比,微波等離子法制備的金剛石薄膜均勻性好、純度高,且可實(shí)現大面積的金剛石薄膜的制備。目前這一方法是獲得高質(zhì)量金剛石薄膜的最佳方法。

 

   2 實(shí)驗部分

 

2.1 基片的預處理

取10mm×10mm單面拋光的Si片,首先放入去離子水中超聲10分鐘,然后用0.5μm的金剛石粉手工研磨30分鐘,再依次放入丙酮、乙醇、去離子水中超聲10~15分鐘。

 

 2.2 薄膜制備

 

把經(jīng)過(guò)手工研磨、清洗后的Si片放入MPCVD實(shí)驗裝置的基片臺上,打開(kāi)冷卻循環(huán)水,對腔體預抽真空;打開(kāi)氫氣瓶向腔內通入氫氣,控制隔膜閥反復沖洗幾次腔體。打開(kāi)質(zhì)量流量控制器調節H2流量;用隔膜閥控制腔內壓強,打開(kāi)高壓電源開(kāi)關(guān),緩慢調節微波功率調節旋鈕;調節三螺釘阻抗調配器及短路活塞調節鈕,使產(chǎn)生等離子體球位置合適,并使反射功率盡可能??;打開(kāi)甲烷氣瓶,調節質(zhì)量流量控制器控制CH4流量;形核時(shí)間2h,期間使用較大的CH4流量;再連續鍍膜8h后關(guān)閉儀器。金剛石膜樣品生長(cháng)工藝參數見(jiàn)表1 

表1  金剛石膜樣品生長(cháng)工藝參數

樣品

H2流量(ml/min)

CH4流量(ml/min)

反應腔壓強(KPa)

微波功率(W)

沉積時(shí)間

(h)

1#

200

1

3

800

8

2#

200

1

6

800

8

3#

200

1

9

800

8

 

2.3 樣品的測試

 

對鍍膜后的實(shí)驗樣品進(jìn)行了測試分析,用激光顯微共焦拉曼光譜儀(型號:INVia;儀器廠(chǎng)商:英國Renishaw)測試了拉曼光譜;掃描電子顯微鏡(型號:S3400N;儀器廠(chǎng)商:日本日立)測試了表面形貌;X射線(xiàn)衍射儀(型號:D/MAX2500HB+/PC;儀器廠(chǎng)商:日本理學(xué))測試了X射線(xiàn)衍射光譜。

   

    3 實(shí)驗結果及分析

 

在不改變其它參數的情況下(具體參數見(jiàn)表1中樣品1#、2#、3#),改變沉積薄膜時(shí)的壓強值,1#、2#、3#樣品的壓強值分別為3KPa、6KPa、9KPa。圖1為不同壓強下3個(gè)樣品的SEM圖。

在壓強為3KPa時(shí)(見(jiàn)圖1a),薄膜稀薄,有些地方未成連續的膜;晶粒尺寸較小。在壓強為6KPa時(shí)(見(jiàn)圖1b),薄膜致密性好;晶粒尺寸較大;晶粒的棱角分明、刻面清晰,晶粒的大小均勻。在壓強為9KPa時(shí)(見(jiàn)圖1c),薄膜致密性很好;晶粒的尺寸很大,晶粒棱角十分很分明,刻面十分清晰,大小均勻。

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    圖2為3個(gè)樣品的Raman光譜。3個(gè)樣品光譜中都在1332.2cm-1處存在較強的Raman峰,這是金剛石相的特征峰,在1500cm-1 附近存在寬化的非金剛石峰。隨著(zhù)沉積氣壓的增大,金剛石薄膜中非金剛石相減少,金剛石膜純度增加。低氣壓時(shí)(3KPa)非金剛石相的Raman峰鼓包較大,說(shuō)明非金剛石相含量較多;氣壓增加到9KPa時(shí),非金剛石相的峰位不再明顯,說(shuō)明非金剛石相含量很低。


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MPCVD法沉積金剛石膜,當反應室壓強較低時(shí),含碳基團和氫原子的濃度較低,含碳濃度低使得金剛石膜形核密度不高。晶粒尺寸較小,薄膜生長(cháng)緩慢(見(jiàn)圖1a);壓強較低也使得氫原子的濃度較低,氫原子對非金剛石相的刻蝕作用減弱,金剛石薄膜中存在大量非金剛石成分,薄膜中晶體晶形不規則、方向性差。當反應室壓強增加時(shí),含碳基團和氫原子的濃度都得到較快提高。氫原子濃度的提高,對非金剛石相刻蝕效果增強,這樣晶形不規則及生長(cháng)方向性差的石墨和非晶碳等非金剛石相的形核與生長(cháng)得到抑制,促進(jìn)以方向性強的金剛石晶粒為主的金剛石膜得以沉積。在改變沉積室壓強而使原子氫濃度發(fā)生變化與改變氣源系統中氫氣與含碳氣源比例所起的作用是不同的。改變氣源系統中氫與含碳氣體的比例,可以提高氣氛中原子氫的濃度,但同時(shí)導致含碳基團濃度的下降,使得受含碳基團濃度控制的金剛石形核密度降低,并使金剛石形核與生長(cháng)困難、影響金剛石膜的沉積。改變沉積氣源系統的壓強是在不降低系統中含碳基團濃度的基礎上,提高了原于氫濃度,實(shí)際上增加沉積室壓強,同時(shí)發(fā)揮了原子氫和含碳基團這兩個(gè)重要沉積基團在沉積金剛石膜過(guò)程的作用。

 

   語(yǔ)

 

   當反應室內壓強為3KPa時(shí),晶粒尺寸較小,形核密度低,薄膜稀薄,非金剛石相含量相對較高;反應室內壓強為6KPa時(shí),金剛石相的含量有所提高,形成的金剛石晶粒尺寸較大,晶粒的棱角分明、刻面清晰,晶粒的大小均勻,薄膜致密性好;在壓強為9KPa時(shí),非金剛石相含量最低,形成的金剛石晶粒的尺寸很大,晶粒棱角十分很分明,刻面十分清晰,大小均勻,薄膜致密性很好。